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工艺开发案例

连续流工艺合成威百亩小试案例

威百亩,别名甲基二硫代氨基甲酸钠,一种白色结晶固体,化学式为C2H4NNaS2,是比较常见的杀虫除草剂成分,它能有效杀灭根结线虫、杂草等有害生物,保持土壤的洁净和健康。

今天就来带大家看一下连续流工艺合成威百亩的小试实验,本次实验是使用动态管式反应器来制备威百亩,反应原料包括二硫化碳液体、百分之三十的氢氧化钠溶液、百分之二十五的甲胺水溶液三种。整个反应过程分为两步,第一步是二硫化碳与甲氨反应,生成甲基二硫代氨基甲酸,第二步是甲基二硫代氨基甲酸与氢氧化钠反应生成威百亩。

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实验要用到的设备是科芯微流自研的小试级动态管式反应器,该反应器有着非常高的传质传热能力,可以让整个反应在几分钟之内快速完成。除了反应器外,我们还要用到2台柱塞泵。

试验开始后,先将氢氧化钠和甲胺溶液进行混合,用一台柱塞泵进料混合液,再用另一台柱塞泵进料二硫化碳液体,将三种原料同时打入动态管式反应器中,外接反应器专用高低温一体机,控制反应温度为75℃,调整好反应器转速,让反应连续进行,为防止高温导致二硫化碳汽化,我们还在反应器出口外接了2米的冷却盘管,末端收集产物,进行后处理,先旋蒸重结晶,再抽滤烘干,就能得到目标产物威百亩了。

威百亩实物图

经分析室检测,目标产物的收率已经达到了95%,连续流工艺合成威百亩经过多次实验,已经达到了很不错的效果,目前的效率已经高于传统釜式工艺。

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